2024-08-24 16:43:15 来源:互联网 分类:农业机械知识
卧式石墨化炉升温程序的四个主要步骤:
1)干燥
样品注入卧式石墨化炉石墨管后,加热至溶剂沸点附近(略低于沸点,一般为90-110℃),分阶段蒸发,在石墨管壁(或平台)表层干燥成薄膜。注意:在干燥阶段,样品应充分干燥,不得流失。
2)雾化
高温下,固体薄膜分解蒸发,形成自由原子云。
原子化温度的挑选原则:挑选能达到吸收信号的温度作为原子化温度,可以延长卧式石墨化炉石墨管的使用年限。雾化温度通常为900-2700℃。
原子化温度的优化:须手动或自动优化,峰型的质量与结果的准确性密切相关。
注意在原子化阶段使用保护气体:在原子化阶段——停止通气,避免原子蒸气稀释;缩短保温时间——停止该阶段的气体,尽量利用较短的保温时间来延长石墨管的使用年限。
3)灰化
灰化的作用:去除基质中的局部成分。灰化阶段的参数设置:参数设置是否合理,对获得良好的分析信号准确度至关重要。
优化:对于不同特性的样品,需要进行不同的时间和温度测试来确定参数。
4)残留物的去除
为了消除残留物引起的记忆效应,残留物去除温度应比原子化温度高100-1000℃。
新管空烧:部分卧式石墨化炉石墨管材质不够纯净,空白值高。一般进行空气烧制,空气烧制温度高于雾化温度。
卧式石墨化炉检测升温程序的四个步骤
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