防沉剂配方还原及成分检测

防沉剂（抗沉降剂）是防止涂料、油墨、胶粘剂等体系中固体颗粒（如颜料、填料）沉降分层的功能性助剂。其成分分析需结合作用机理（触变性、网络结构、空间位阻）和化学类别针对性设计方案。

一、防沉剂核心类型与成分特征
类型 代表物质 作用机理 关键分析指标
无机类 气相二氧化硅、膨润土、有机改性水合硅酸镁 形成三维氢键网络 比表面积、表面羟基密度、活化度
有机蜡类 聚乙烯蜡、聚酰胺蜡、费托蜡 低温结晶形成网状结构 熔点、结晶度、分子量分布
聚合物类 氢化蓖麻油衍生物、脲醛树脂 溶剂诱导凝胶化 取代度、溶剂相容性、凝胶温度
协同型 有机膨润土+极性活化剂（如甲醇） 离子交换形成卡屋结构 季铵盐改性率、极性剂残留量
二、关键分析目标与对应方法
1. 无机类（以气相SiO₂为例）
成分定性：

FTIR：检测1100 cm⁻¹（Si-O-Si）、3450 cm⁻¹（表面Si-OH）及1630 cm⁻¹（吸附水）。

XRD：确认无定形结构（宽衍射峰 vs. 晶体SiO₂锐峰）。

表面特性：

BET法：比表面积（>200 m²/g高效防沉）。

TGA：失重台阶分析表面羟基密度（105℃失水）及有机改性层（200-600℃分解）。

分散性：

激光粒度仪：检测原生聚集体尺寸（理想值：1-10 μm）。

2. 有机蜡类（以聚酰胺蜡为例）
化学结构：

DSC：熔融峰温度（80-140℃）反映结晶性能，峰宽关联分子量分布。

¹H NMR：δ 2.2 ppm（-CONH-）、δ 3.4 ppm（-CH₂NHCO-）定量酰胺键密度。

晶体形态：

偏光显微镜：观察凝胶网络结构（典型"针状结晶"）。

XRD：测定结晶度（>40%利于防沉）。

分子量：

GPC（邻二氯苯溶剂，150℃）：分析Mn（通常2000-8000 Da）。

3. 聚合物类（以氢化蓖麻油衍生物为例）
取代基分析：

皂化值滴定：计算脂肪酸链长度。

GC-MS：甲酯化后分析脂肪酸组成（12-羟基硬脂酸占比>85%）。

凝胶性能：

流变学：测量触变环面积（Thixotropic Loop）和静态屈服值。

溶剂相容性：

浊点法：测定在二/溶剂汽油中的析出温度。

三、分析流程设计
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提示：若样品来自未知配方，建议结合热裂解-GC/MS 进行全成分筛查，再针对防沉组分重点突破。实际应用中需同步分析防沉剂与基料/颜料的相互作用，以全面优化体系稳定性。