润滑剂配料检测及成分定性定量分析

润滑剂的成分分析需根据其类型（工业润滑油、润滑脂、金属加工液、特种润滑剂等）系统解析基础油、稠化剂及添加剂包。

一、润滑剂核心组成与代表成分
1. 基础油（占比70~95%）
类型 代表成分 特性
矿物油 烷烃（正构/异构）、环烷烃、芳烃（Ⅲ类以上经加氢精制） 低成本，氧化稳定性差
合成烃 聚α-烯烃（PAO，如癸烯三聚体）、烷基苯 高VI（粘度指数），低温流动性好
酯类油 双酯（己二酸二辛酯）、多元醇酯（酯） 可生物降解，耐高温
聚醚 PAG（聚烷撑二醇，如环氧乙烷/环氧丙烷共聚物） 极压性优，与矿物油不相溶
硅油 聚二甲基硅氧烷（PDMS）、苯甲基硅油 宽温域（-50~250℃），低挥发性
磷酸酯 三基磷酸酯（TCP） 难燃性，用于航空液压油
2. 稠化剂（润滑脂核心，占比5~30%）
类型 代表成分
金属皂 锂基（12-羟基硬脂酸锂）、钙基、铝基、复合皂（如复合锂钙）
有机稠化剂 聚脲（四聚脲）、PTFE（聚四氟乙烯）、膨润土（有机改性蒙脱石）
无机稠化剂 二氧化硅、石墨、氮化硼（h-BN）
3. 添加剂包（占比5~15%，决定功能极限）
功能类别 代表成分 作用机理
抗氧剂 受阻酚（BHT）、芳胺（辛基/丁基二苯胺）、ZDDP（二烷基二硫代磷酸锌） 捕获自由基，分解过氧化物
极压抗磨剂 ZDDP、MoDTC（二烷基二硫代氨基甲酸钼）、硫化烯烃、磷酸酯（T306） 高温下形成反应膜（ZnS/FeS/MoS₂）
油性剂 脂肪酸（油酸）、酯类（硬脂酸丁酯）、脂肪胺 吸附金属表面形成边界膜
防锈剂 磺酸盐（T701）、羧酸胺（十二烯基丁二酸半酯） 钝化金属表面，阻隔水分
黏指改进剂 OCP（乙丙共聚物）、PMA（聚甲基丙烯酸酯） 高分子链随温度伸展/收缩，稳定粘度
抗泡剂 硅油（聚二甲基硅氧烷，T901）、丙烯酸酯聚合物 降低泡沫表面张力
分散剂 聚异丁烯丁二酰亚胺（T154） 悬浮油泥，防止沉积
抗乳化剂 环氧乙烷-环氧丙烷共聚物 破坏油水界面膜
金属钝化剂 苯三唑衍生物（T551）、噻二唑类 螯合Cu/Fe离子，抑制催化氧化
二、关键分析技术组合
1. 基础油类型鉴定
FT-IR光谱：

矿物油：2920/2850 cm⁻¹（C-H伸缩），720 cm⁻¹（(CH₂)ₙ摇摆）

酯类油：1740 cm⁻¹（C=O伸缩），1170 cm⁻¹（C-O-C伸缩）

硅油：1260/800 cm⁻¹（Si-CH₃），1050 cm⁻¹（Si-O-Si）

核磁共振（¹H NMR）：

PAO：δ 0.8~1.2 ppm（烷基质子）

酯类油：δ 4.0~4.3 ppm（-CH₂OCOR质子）

2. 添加剂成分剖析
目标物 优选技术 特征标识
ZDDP HPLC-ICP-MS 定量Zn/P/S元素，分离[(RO)₂PS₂]₂Zn结构
MoDTC LC-ESI-MS m/z 540 [Mo(L)₂]⁺（L=二烷基二硫代氨基甲酸配体）
磺酸盐防锈剂 离子色谱（IC） 分离磺酸根（SO₃⁻），结合FT-IR 1180/1120 cm⁻¹（S=O伸缩）
聚脲稠化剂 Py-GC/MS（热裂解） 检测裂解产物：四乙撑五胺（TEPA）、异氰酸酯碎片
3. 元素与痕量分析
ICP-OES/MS：

检测金属添加剂（Zn, Mo, Ca, Mg）及磨损金属（Fe, Cu, Al）

XRF（X射线荧光）：

快速筛查S/P/Cl等法规限制元素（如欧盟ELV指令要求Cl＜50ppm）

4. 物理性能关联分析
热重分析（TGA）：

区分基础油挥发段（200~400℃）与稠化剂/添加剂分解段（>400℃）

微区成分分析：

SEM-EDS：观察润滑脂中稠化剂纤维结构（如锂皂结晶形态）及元素分布

总结：润滑剂成分分析需采用"物理性能-化学组成-结构表征"三级联用策略，尤其关注添加剂协同/拮抗效应。若需特定类型（如风电齿轮油、医用硅脂）或深度分析方案，请提供详细信息。